Síntesis y caracterización por espectroscopia infrarroja y difracción de rayos x de derivados de zinc, hierro, cobre y cobalto del ácido mefenámico

Abstract

En este trabajo de grado se presenta la síntesis y caracterización de derivados de cobre y cobalto del Ácido Mefenámico, aislado de la formulación comercial producida por la compañía colombiana Tecnoquímicas, S.A. También se incluye un breve resumen de los estudios exploratorios realizados en intentos de preparar derivados de hierro y zinc. La reacción en medio acuoso entre ZnSO4·7H2O y la sal sódica del Ácido Mefenámico produjo un complejo color morado. Dicho complejo se caracterizó por espectroscopia FT-IR. Un patrón de difracción de rayos X de polvo mostró la naturaleza amorfa del material obtenido por lo que no se pudo realizar su caracterización por difracción de rayos X. El posible derivado de hierro sintetizado a partir de FeCl2·4H2O y el Mefenamato de sodio fue de color amarillo. Al igual que el derivado de zinc, este compuesto sólo se caracterizó por espectroscopia FT-IR por cuanto el patrón de difracción de rayos X de polvo mostró que el material obtenido también era amorfo. A partir de la reacción de CuSO4·5H2O con la sal sódica del Ácido Mefenámico se obtuvo un complejo de cobre de color verde. La recristalización de este producto en acetato de etilo produjo un material policristalino. Se le denominó Cu-Ácido Mefenámico. La caracterización de este material se llevó a cabo tanto por espectroscopia infrarroja FT-IR como difracción de rayos X de polvo. El análisis por difracción de rayos X de polvo mostró que la estructura del derivado de cobre se puede describir en una celda unidad con simetría triclínica y parámetros de celda a = 18.821 Å, b = 10.791 Å, c = 8.306 Å, α = 80.58°, β = 109.13°, γ = 102.87°, con un volumen de celda V =15373.78 Å3. El derivado de cobalto obtenido mediante la reacción entre el Co(CH3COO)2·4H2O y el mefenamato de sodio fue de color púrpura. La caracterización de este precipitado se realizó por espectroscopía FT-IR. El material se recristalizó en N,N-dimetilformamida haciendo uso de la técnica evaporación lenta, obteniéndose cristales de color rosado en forma de agujas. Al producto formado se le denominó CoMefDMF. Este material se caracterizó mediante espectroscopía ATR FT-IR y difracción de rayos X de monocristal. Se demostró que este material cristaliza en el sistema monoclínico con grupo espacial P21/c (No. 14), con parámetros de celda a = 15.9550(2) Å, b = 33.5553(11) Å, c = 31.6703(10)Å, β = 90.898° y volumen de celda V = 16953.4Å3. La determinación estructural del derivado CoMefDMF y el refinamiento se realizó con el paquete de programas SHELX. Se obtuvieron valores de factores de discrepancia R1 = 0.1348, wR2 = 0.3942 y S = 1.06. La representación gráfica de la estructura se realizó con el programa DIAMOND y mostró que dicha estructura, tipo cluster, es compleja y contiene nueve átomos de cobalto cristalográficamente independientes coordinados octaédricamente. Los ligandos mefenamatos, coordinados de manera monodentada, presentan interacciones de tipo π···π y CH···π. El empaquetamiento cristalino está estabilizado por interacciones fuertes del tipo N-H—O y C-H—O, así como interacciones entre moléculas de agua y DMF de coordinación y/o solvatación.