Determinación de metales en mieles por espectroscopia de absorción atómica.

Abstract

En este trabajo se estudiaron diversas mieles recolectadas en casas apícolas y de producción artesanal en el estado Mérida con el objetivo de determinar metales mediante espectroscopia de absorción atómica en llama y parámetros de calidad para evaluar la calidad de las mieles. El selenio en la miel se determinó empleando la técnica de espectroscopia de absorción atómica acoplada a un generador de hidruros. Las metodologías desarrolladas en el tratamiento previo de la muestra y en la generación de hidruro de selenio, se optimizaron utilizando análisis multivariado y el diseño experimental de Box-Behnken, por bloque, aleatorizado, enmarcado en la quimiometría, reduciendo el costo y tiempo de análisis. La validación del método propuesto en base a los resultados obtenidos de las pruebas experimentales y al tratamiento estadístico de las mismas, comprobó la ausencia del efecto matriz. Las características analíticas para la determinación de selenio fueron: el límite de detección (LOD): 0,7 μg/L, el límite de cuantificación (LOQ): 2,4 μg/L y el intervalo lineal: (2,4 – 200) μg/L. El método empleado para el análisis del selenio fue validado mediante estudios de recuperación en las mismas condiciones experimentales y el mismo día ((94,6 ± 0,1) % y (103,3 ± 0,3) %), y repitiendo la metodología durante 10 días ((96 ± 1) % y (104 ± 1) %), dando resultados dentro del intervalo establecido para este estudio, con una desviación estándar relativa (RSD%) menor a un 5%, lo cual indica que los métodos empleados fueron exactos, precisos y libres de interferencia, permitiendo la determinación de selenio mediante espectroscopia de absorción atómica con generación de hidruros en flujo continuo, dando como resultado, que las concentraciones de selenio en las muestras recolectadas en el Estado Mérida, están entre el (17 ± 1) μg/L y (55 ± 1) μg/L, resultado que se encuentra dentro de los límites establecidos para el consumo humano. El método por espectroscopia de absorción atómica en llama desarrollado, permitió determinar que las concentraciones de cobre, hierro y zinc, en cada una de las muestras recolectadas en el Estado Mérida, se encuentran entre (0,33 ± 0,02) mg/L y (0,57 ± 0,02) mg/L para el Cu; (2,3 ± 0,1) mg/L y (4,5 ± 0,2) mg/L. para el Fe y (0,25 ± 0,01) mg/L y (0,51 ± 0,01) mg/L para el Zn. Estos resultados están dentro de los intervalos establecidos del Cu, Fe y Zn en la miel y están dentro de los límites aceptables para el consumo humano. Estas técnicas demostraron poseer intervalos de exactitud, precisión y sensibilidad adecuados para la determinación de las concentraciones elementales en una matriz compleja como la miel, obteniendo resultados exactos, precisos y rápidos, siendo fácilmente implementables en trabajos de rutina en el laboratorio con lo cual se puede hacer un constante control de calidad a las mieles en el Estado Mérida. Adicionalmente se caracterizaron dichas mieles desde el punto de vista fisicoquímico encontrado que el intervalo de pH de las muestras de miel se encuentra entre (3,51 ± 0,02) y (4,17 ± 0,01), la conductividad eléctrica está entre (227 ± 1) μS y (511 ± 4) μS, el índice de refracción corregido a 20°C está entre (1,4832 ± 0,0001) nD y (1,49416 ± 0,00001) nD, el porcentaje de humedad está entre (17,0 % y 21,4) % y el % Brix entre (76,3 ± 0,1) y (80,4 ± 0,1) °Brix. Así mismo se realizó un análisis sensorial y organoléptico permitiendo realizar estudios de calidad siendo el primer estudio en realizarse respecto a la miel proveniente de la abeja Apis miellifera, en esta localidad, brindando un soporte para posteriores estudios de calidad