Low cost synthesis and characterization of zeolites from silicon natural sources for environmental applications

Abstract

The synthesis of hierarchical zeolites for their future environmental application in the removal of heavy metals and pharmaceutics is presented. A low cost, abundant and renewable amorphous silica extracted from a waste of the Cuban agricultural industry, the rice husk, was employed as alternative silicon source for the synthesis. The effect of Si/Al ratio, aging time, used template and time and temperature of reaction, on the structural characteristics of the obtained material was investigated. The elemental, structural and morphological characterization of the ash and the zeolites was performed by XRD, SEM, EDS and TG. The SEM images of zeolites synthesized with Si/Al = 1 (serie I) show a uniform morphology - cubic of smoothed edge- characteristics of zeolite A, with mean particle size of about 0.5 μm. The diffraction patterns of the samples matched the reference peaks of NaA zeolite. The zeolites synthesized with Si/Al = 2 (serie II) have an octahedral morphology characteristic of the faujasite phase, with particle sizes of about 1 μm, and the diffraction patterns matched with that reported for X zeolite. The increase of the aging time and surfactant concentration slightly decrease the particle size, which is evidenced in the increase of the half-width of the diffraction peaks. The global results demonstrated that it is possible to synthesize A and X zeolites at moderate temperatures, short crystallization times, without seeding, and with a good purity starting from rice husk ash as silicon source.

Se presenta la síntesis de zeolitas jerarquizadas para su futura aplicación ambiental en la eliminación de metales pesados y productos farmacéuticos. Una sílice amorfa de bajo costo, abundante y renovable, extraída de un residuo de la agroindustria cubana, la cáscara de arroz, fue empleada como fuente alternativa de silicio para la síntesis. Se investigó el efecto de la relación Si/Al, tiempo de envejecimiento, plantilla utilizada y tiempo y temperatura de reacción, en las características estructurales del material obtenido. La caracterización elemental, estructural y morfológica de la ceniza y las zeolitas fue realizada por XRD, SEM, EDS y TG. Las imágenes SEM de las zeolitas sintetizadas con Si/Al = 1 (serie I) muestran una morfología uniforme -cubo de bordes alisados- característica de la zeolita A, con tamaño de partícula promedio de alrededor de 0.5 µm. Los patrones de difracción de las muestras coinciden con los picos de referencia de la zeolita NaA. Las zeolitas sintetizadas con Si/Al = 2 (serie II) tienen una morfología octaédrica característica de la fase faujasita, con tamaños de partícula de aproximadamente 1 μm, y los patrones de difracción coinciden con los reportados para la zeolita X. El aumento del tiempo de envejecimiento y la concentración de surfactante disminuyen ligeramente el tamaño de partícula, lo que se evidencia en el aumento del semiancho de los picos de difracción. Los resultados globales demostraron que es posible sintetizar zeolitas A y X a temperaturas moderadas, cortos tiempos de cristalización, sin siembra y con una buena pureza, a partir de ceniza de cáscara de arroz como fuente de silicio.