Síntesis de carboxilatos metálicos preparados por medio de molienda, molienda asistida por solventes y caracterización por espectroscopía infrarroja, termogravimetría y difracción de rayos-X en muestra Policristalina

Abstract

Los resultados obtenidos de las diferentes reacciones por vía molienda (MSS) y molienda asistida por solventes (MAS), adicionan algunos ejemplos de complejos metal-orgánicos preparados por estas metodologías. En particular, presentamos la síntesis de los complejos de Ni(iso)2*4H20, CO(iSO)2*4H20, [Zn(iso)(nic)]n, ([Ba(iso)(H20)6)[isO), y Baadipato, donde (iso: ácido 4-piridincarboxílico), (nic: ácido 3-piridincarboxílico), (adipato: ácido hexanodióico), los cuales se prepararon por medio de la molienda sin solvente. La caracterización de estos complejos indica que las reacciones realizadas por medio de molienda sin solvente, son efectivas cuando los reactivos de partida presentan algún grado de hidratación. En particular se utilizaron los acetatos de níquel y cobalto tetrahidratados, el acetato de zinc dihidrato y el hidróxido de Bario Octahidratado. Este resultado se ajusta al comportamiento establecido el cual está documentado en la literatura. Además de la síntesis por vía molienda, algunas de éstas combinaciones (en particular, las reacciones a partir del ácido isonicotínico con acetato de níquel tetrahidratado e hidróxido de Bario Octahidratado respectivamente), mostraron ser autosustentables, es decir, basta sólo realizar una mezcla de los reactivos de partida (los reactivos deben estar en forma de polvo) para que se produzcan las reacciones. Elemento que no se ha descrito en los artículos sobre síntesis de complejos metal-orgánicos por vía molienda. Por otra parte, las reacciones que se realizaron por molienda asistida por solventes, produjeron los complejos Ni(nic)2*4H20, Co(nic)2*4H20, Cu(nic)2*4H20, Zn(nic)2*4H20, Zn(iso)2*4H20, Zn3(BTC)2*12H20. Donde, (BTC: 1,3,5-bencenotricarboxílico). Para las reacciones realizadas a partir de óxido de Zinc se realizaron varias experiencias, utilizando solventes de diferente polaridad, en particular agua, etanol y n-heptano. Como resultado, el efecto del solvente en principio parece actuar sobre la solubilidad de los ácidos carboxílicos, observándose que a medida que aumentamos la polaridad del solvente se favorece la formación de los productos. De la exploración inicial de los posibles materiales a utilizar como reactivos de partida, logramos identificar, caracterizar y determinar la estructura de una segunda fase del ácido metil maléico o ácido citracónico.