Estudio cristalográfico de sales oxalato de aminoácidos 1-amino-1-cicloalcano carboxílicos

Abstract

En este trabajo se presenta la preparación y caracterización por difracción de rayos-X de oxalatos de los aminoácidos 1- amino-1-ciclobutano, y 1-amino-1-ciclohexano carboxílico. Los puntos de fusión medidos tanto de los reactantes como de los productos indican la formación de nuevos compuestos, lo cual se confirma por el análisis de los patrones de difracción de rayos-X en muestras policristalinas. El estudio estructural realizado por difractometría de monocristal indica que la sal Acc4 -Ox cristaliza en una celda monoclínica con grupo espacial C2/c, mientras la sal Acc6 -½Ox cristaliza en el grupo espacial triclínico P-1. El empaquetamiento cristalino de ambas estructuras se estabiliza, principalmente, mediante la formación de interacciones intermoleculares del tipo de enlace de hidrógeno N--H···O y O--H···O. En el caso del compuesto Acc4 -Ox se observan interacciones aminoácido-ácido oxálico y aminoácido-agua que generan cadenas en forma de zig-zag con grafos C(5) y cadenas lineales con grafos C2 1(7). Para el compuesto Acc6 -½Ox se generan cadenas de oxalatos rodeados de aminoácidos, con grafos D1 1(2), que califican a esta sal como un compuesto de inclusión.

This work presents the preparation and X-ray diffraction characterization of 1-amino-1-cyclobutane, and 1-amino-1-cyclohexane carboxylic acid, oxalates. The measured melting points of reactants and products indicate the formation of new compounds, confirmed by the powder X-ray diffraction patterns analysis. The structural study by single crystal diffractometry indicates that the Acc4 -Ox salt crystallizes in a monoclinic cell with space group C2/c, while the Acc6 -½Ox salt crystallizes in the triclinic space group P-1. The crystalline packing of both structures is stabilized, mainly, through the formation of intermolecular interactions of the hydrogen bond type N--H···O and O--H···O. In the case of the Acc4 -Ox compound, amino acid-oxalic acid and amino acid-water interactions are observed that generate zig-zag chains with C(5) graphs, and linear chains with C2 1(7) graphs. For the Acc6 -½Ox compound, oxalate chains surrounded by amino acids are generated, with D1 1(2) graphs qualifying this salt as an inclusion compound.