Tratamiento e introducción de la muestra en al análisis por cromatografía de gases

Abstract

En los últimos 30 años, la preparación de muestras, tratamiento previo antes del análisis cromatográfico, ha evolucionado muy significativamente hasta el lugar destacado que tiene en la actualidad en estudios sobre la determinación de compuestos orgánicos a nivel de trazas en muestras de la vida real. Tradicionalmente, la preparación de la muestra es necesaria por varias razones:  mejorar el comportamiento cromatográfico del o los analitos  mejorar la detectabilidad del o los analitos aislamiento del o los analitos de la matriz En los últimos 30 años, la preparación de muestras, tratamiento previo antes del análisis cromatográfico, ha evolucionado muy significativamente hasta el lugar destacado que tiene en la actualidad en estudios sobre la determinación de compuestos orgánicos a nivel de trazas en muestras de la vida real. Tradicionalmente, la preparación de la muestra es necesaria por varias razones: Mejorar el comportamiento cromatográfico del o los analitos Mejorar la detectabilidad del o los analitos Aislamiento del o los analitos de la matriz Hoy en día, el primer objetivo se ha vuelto relativamente poco importante debido a la calidad y variedad de empaques de columnas tanto para cromatografía de gases (CG) como para cromatografía líquida (CL). Adicionalmente, la gran variedad de reactivos derivatizantes que permiten que analitos polares puedan ser determinados por CG. Los otros dos objetivos: mejorar la detectabilidad y realizar una extracción eficaz de los analitos de la matriz, siguen siendo aún de gran actualidad. Es importante señalar que en el procedimiento analítico, la preparación de la muestra es la etapa más tediosa, que consume más tiempo y que está sujeta a errores. En ese sentido, esta etapa afecta adversamente el rendimiento global de un análisis debido a pérdida o descomposición del o los analitos, así como también a la introducción de contaminantes extraños. La tendencia actual está enfocada en lograr la automatización de todo el procedimiento analítico con el fin de disminuir el tamaño de las muestras necesarias, el uso de disolventes orgánicos, la generación de residuos y fundamentalmente una disminución del tiempo para lograr una mayor frecuencia de análisis y una reducción del costo por análisis. Para ello, se cuenta con un desarrollo muy significativo de absorbentes adecuados, productos químicos, membranas, conexiones de bajos volúmenes muertos, cartuchos, mini-columnas, discos, etc. y adicionalmente con equipos auxiliares de bajo costo que frecuentemente se han comercializado. En ese sentido, en esta Tesis se han desarrollado y puesto a punto nuevos métodos automáticos de análisis para la determinación de analitos de interés medioambiental, clínico y alimentario. Para ello se utilizaron diferentes estrategias para la introducción y tratamiento de la muestra previo a su determinación por CG. Los métodos propuestos son selectivos y reproducibles y son ejecutados con poca intervención del analista. Los métodos propuestos son los siguientes: “Desarrollo de un método por cromatografía de gases con detección por espectrometría de masas e introducción de la muestra en línea con un automuestreador de espacio de cabeza para la determinación de alquilpirazinas en muestras de licor de cacaos venezolanos”.